ГОСТ Р 52482-2005 Соль поваренная пищевая. Отбор и подготовка проб.

3 Сущность метода

Метод заключается в вычислении массовой доли влаги на основе разности между массой взвешенной пробы соли до и после ее высушивания при температуре от 140 °С до 150 °С в течение 3 ч с последующим охлаждением.

Метод основан на пересчете химического состава соли, измеренного в массовых долях ионов, в переводе их в определенной последовательности в солевой состав с последующим вычислением массовой доли хлористого натрия. Массовые доли ионов определяются в соответствии с ГОСТ Р 54345, ГОСТ Р 54351, ГОСТ Р 54352, ГОСТ Р 54353, ГОСТ Р 54730.

4 Общие требования к условиям выполнения измерений

4.1 При выполнении измерений в лаборатории должны быть выполнены общие требования по технике безопасности и промышленной санитарии, предъявляемые к аналитическим лабораториям.

температура воздуха

(20±5) °С;

относительная влажность воздуха

от 30% до 80%;

взвешивание на весах проводят при температуре окружающего воздуха в соответствии с нормативным документом на весы.

4.3 При выполнении измерений допускается применение средств измерений с метрологическими характеристиками и испытательного оборудования с техническими характеристиками не хуже, а химических реактивов и воды по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

4.4 К выполнению измерений допускаются лаборанты, контролеры продукции, освоившие технику выполнения измерений и прошедшие соответствующий инструктаж.

5 Средства измерений, вспомогательные устройства, посуда, реактивы и материалы

Весы по ГОСТ Р 53228, обеспечивающие точность взвешивания с пределами абсолютной допускаемой погрешности не более ±0,1 мг.

Набор гирь (1-100 г) Е по ГОСТ 7328.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный, тип А, 2-го класса точности, с диапазоном измерений от 0 °С до 250 °С и ценой деления шкалы не более 2 °С по ГОСТ 28498.Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий температуру нагрева от 50 °С до 250 °С, погрешностью регулирования температуры ±5 °С.Стаканчик СН-45/13 по ГОСТ 25336.Эксикатор 1-190 по ГОСТ 25336.Кальций хлористый технический по ГОСТ 450.Активный оксид алюминия по ГОСТ 8136.Силикагель технический по ГОСТ 3956.

ПРИЛОЖЕНИЕ А (обязательное). Контроль погрешности определения массовой доли йода в соли, обработанной йодистым калием

ПРИЛОЖЕНИЕ А(обязательное)

A.1 Диапазон определений и нормы оперативного контроля сходимости , воспроизводимости и погрешности результатов измерения массовой доли йода в соли поваренной пищевой при вероятности = 0,95 приведены в таблице A.1.Таблица А.1

Диапазон определений массовой доли йода

Норма контроля, %

%

мкг/г

(=2)

( =2)

20·10- 60·10

20-60

5,4·10

10·10

7·10

А.3 Оперативный контроль воспроизводимостиОперативный контроль воспроизводимости результатов измерений массовой доли йода проводят не реже одного раза в месяц.Образцами для контроля являются рабочие пробы соли поваренной пищевой, обработанной йодидом калия.Первичный и повторный результаты определений ( = 2) не должны отличаться на значение, превышающее

https://www.youtube.com/watch?v=ytcreatorsru

При превышении нормы контроля воспроизводимости анализ повторяют. При повторном превышении указанной нормы выясняют причины, приводящие к появлению неудовлетворительных результатов, и устраняют их.

А.4 Оперативный контроль погрешностиОперативный контроль погрешности измерений проводят по аттестованной смеси (АС), имитирующей раствор пищевой соли, обработанной йодидом калия, приготовленной по А.3.2.

А.4.1 Приготовление стандартного раствора йодида калия концентрации йода мг/смНавеску йодида калия массой 0,657 г взвешивают на аналитических весах и с помощью воронки переносят в мерную колбу вместимостью 500 см. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Раствор применяют свежеприготовленным.

А.4.2 Приготовление аттестованной смеси, имитирующей раствор поваренной соли с массовой долей йода (40,0±0,4)·10%, что соответствует (40,0±0,4) мкг/г.Навеску натрия хлористого массой 50,00 г взвешивают на лабораторных весах 4-го класса, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см. Приливают цилиндром 200-250 см дистиллированной воды, смесь перемешивают до полного растворения кристаллов соли.

100 см аттестованной смеси мерной пипеткой переносят в коническую колбу вместимостью 250 см, проводят измерения по 4.1.4 настоящего стандарта и рассчитывают по 4.1.5.Метод оперативного контроля погрешности состоит в сравнении результата контрольной процедуры с нормой оперативного контроля погрешности

где – результат определения массовой доли йода в аттестованной смеси по 4.1.5; – массовая доля йода в аттестованной смеси.Если результаты контроля погрешности неудовлетворительные, то процедуру контроля повторяют. При повторном превышении нормы контроля выясняют и устраняют причины ее превышения.

ПРИЛОЖЕНИЕ Б(обязательное)

Б.1 Диапазон определений и нормы оперативного контроля сходимости (), воспроизводимости () и погрешности () результатов измерения массовой доли йода в соли поваренной пищевой при вероятности =0,95 приведены в таблице Б.1.Таблица Б.1

Диапазон определений массовой доли йода

Норма контроля, %

%

мкг/г

( =2)

( =2)

20·10- 60·10

20-60

5,4·10

8·10

6·10

Б.3 Оперативный контроль воспроизводимостиОперативный контроль воспроизводимости результатов измерений массовой доли йода проводят не реже одного раза в месяц.Образцами для контроля являются рабочие пробы соли поваренной пищевой, обработанной йодатом калия.Первичный и повторный результаты определений ( = 2) не должны отличаться на значение, превышающее

Б.4 Оперативный контроль погрешностиОперативный контроль погрешности измерений проводят по аттестованной смеси (АС), имитирующей раствор пищевой соли, обработанной йодатом калия, приготовленной по Б.4.2.

Б.4.1 Приготовление стандартного раствора йодата калия с массовой концентрацией йода мг/смНавеску йодата калия массой 0,844 г взвешивают на аналитических весах и с помощью воронки переносят в мерную колбу вместимостью 500 см. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в посуде из темного стекла 1 год.

Б.4.2 Приготовление аттестованной смеси, имитирующей раствор пищевой соли с массовой долей йода (40,0±0,4)·10%, что соответствует (40,0±0,4) мкг/г.Навеску хлорида натрия массой 50,00 г взвешивают на лабораторных весах 4-го класса, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, приливают цилиндром 200-250 см дистиллированной воды.

100 см аттестованной смеси мерной пипеткой переносят в коническую колбу вместимостью 250 см и проводят измерения по 4.2.4 настоящего стандарта и рассчитывают по 4.2.5.Метод оперативного контроля погрешности состоит в сравнении результата контрольной процедуры с нормой оперативного контроля погрешности

где – результат определения массовой доли йода аттестованной смеси по 4.2.5; – массовая доля йода в аттестованной смеси.Если результаты контроля погрешности неудовлетворительные, то процедуру контроля повторяют. При повторном превышении нормы контроля выясняют и устраняют причины ее превышения.

https://www.youtube.com/watch?v=ytadvertiseru

ПРИЛОЖЕНИЕ В(обязательное)

B.1 Диапазон определения и нормы оперативного контроля сходимости (), воспроизводимости () и погрешности () результатов измерений массовой доли тиосульфата натрия в соли поваренной при вероятности =0,95 приведены в таблице B.1.Таблица B.1

Диапазон определения массовой доли тиосульфата натрия, %

Норма контроля, %

,
=2

, =2

15·10- 40·10

2,0·10

4·10

3·10

В.3 Оперативный контроль воспроизводимостиОперативный контроль воспроизводимости результатов измерений массовой доли тиосульфата натрия проводят не реже одного раза в месяц.Образцами для контроля являются рабочие пробы йодированной соли, обработанной тиосульфатом натрия.Первичный и повторный результаты определений (=2) не должны отличаться на значение, превышающее

В.4 Оперативный контроль погрешностиОперативный контроль погрешности измерений проводят по аттестованной смеси (АС), имитирующей раствор йодированной соли, обработанной тиосульфатом натрия, приготовленной по В.4.2.

В.4.1 Приготовление стандартного раствора тиосульфата натрия концентрации мг/смНавеску тиосульфата натрия массой 0,125 г взвешивают на аналитических весах и с помощью воронки переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, растворяют в дистиллированной воде, доводят до метки и перемешивают. Раствор используют свежеприготовленным.

В.4.2 Приготовление аттестованной смеси, имитирующей раствор пищевой соли с массовой долей тиосульфата (25,0±0,4)·10%.Навеску натрия хлористого массой 50,00 г взвешивают на лабораторных весах 4-го класса, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см. Приливают цилиндром 200-250 см дистиллированной воды.

Смесь перемешивают до полного растворения кристаллов соли. К полученному раствору приливают пипеткой 5 см стандартного раствора тиосульфата натрия и пипеткой 2 см раствора йодида калия по А.4.1 приложения А, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Аттестованную смесь применяют свежеприготовленной.

Измерение массовой доли тиосульфата натрия в аттестованной смеси проводят следующим образом: 100 см аттестованной смеси мерной пипеткой переносят в коническую колбу вместимостью 250 см и проводят измерения по 4.3.4 настоящего стандарта и рассчитывают по 4.3.5.Метод оперативного контроля погрешности состоит в сравнении результата контрольной процедуры с нормой оперативного контроля погрешности

где – результат определения массовой доли тиосульфата натрия аттестованной смеси по 4.3.5; – массовая доля тиосульфата натрия в аттестованной смеси.Если результаты контроля погрешности неудовлетворительные, то процедуру контроля повторяют. При повторном превышении нормы контроля выясняют и устраняют причины ее превышения.

5.1 Для вычисления массовой доли хлористого натрия , %, проводят пересчет результатов измерений массовых долей отдельных ионов соли в последовательности (1-7), указанной в таблице 1.Таблица 1

Массовую долю -компонента , %, вычисляют по формуле

где – известная массовая доля -компонента, определяемая по ГОСТ Р 54345, ГОСТ Р 54351, ГОСТ Р 54352, ГОСТ Р 54353, ГОСТ Р 54730, %; – коэффициент пересчета.

5.2 Для пересчета используют коэффициенты, приведенные в таблице 2.Таблица 2

N п/п

Наименование -компонента

Наименование -компонента

1

2,3966

2

3,3966

3

1,4172

4

0,4172

5

3,9522

6

4,9522

7

0,2530

8

1,2530

9

1,4787

10

1,7691

11

2,7691

12

2,9173

13

3,9173

14

0,9067

15

1,9067

16

0,6485

17

1,6485

18

0,7447

5.3 Схема расчетов массовой доли хлористого натрия в солиВ зависимости от содержания иона в соли используют ту или иную схему расчета. Все схемы расчетов начинаются с вычисления отношения массовых долей ионов сульфата и кальция .Примечание – Схема расчетов с целью упрощения приведена без обозначения массовой доли и единицы измерения %.Схема IЕсли , то весь связан c в , а оставшиеся ионы связываются последовательно с в , и если хватает, то и с в .

б) Вычисляют , связанные с и

в) Находят , связанный с

и сравнивают с .

7 Порядок выполнения измерений

https://www.youtube.com/watch?v=ytpolicyandsafetyru

Приблизительно 10 г соли помещают в стаканчик, подготовленный согласно 6.2, и взвешивают с точностью 0,0001 г. Затем стаканчик с пробой и открытой крышкой помещают в сушильный шкаф.Анализируемую пробу высушивают при температуре от 140 °С до 150 °С в течение 3 ч, после чего стаканчик вынимают из сушильного шкафа, закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе, заполненном абсорбентом, до температуры окружающей среды не менее 30 мин, взвешивают с точностью 0,0001 г.Проводят два параллельных определения в условиях повторяемости.

6 Проверка правильности результатов определения

Проверку проводят путем сравнения суммы массовых долей ионов и суммы массовых долей солей .Полученные значения сумм округляют до первого десятичного знака.Результат проверки признают удовлетворительным, если .

8 Обработка результатов измерений

Массовую долю влаги , %, вычисляют по формуле

где – масса стаканчика с навеской соли до высушивания, г; – масса стаканчика с навеской соли после высушивания, г;

100 – коэффициент пересчета в проценты; – масса навески соли, г.Вычисления проводят с точностью до третьего десятичного знака с последующим округлением до второго десятичного знака.За результат измерения массовой доли влаги принимают среднеарифметическое значение результатов двух единичных измерений, полученных в условиях повторяемости (сходимости), если выполняется условие приемлемости: абсолютное расхождение между результатами двух единичных измерений не превышает установленного предела повторяемости (см. раздел 10).

ПРИЛОЖЕНИЕ Б (обязательное). Контроль погрешности определения массовой доли йода в соли, обработанной йодноватокислым калием

Приложение А(справочное)

Пример 1При анализе пробы соли получены следующие результаты:Массовая доля: нерастворимый остаток 0,21%; 0,34%; 0,02%; 0,011%; 0,94%; 59,54%.

%…, поэтому рассчитываем%.%.%.%..Проверка:.., результат проверки удовлетворительный.Пример 2При анализе пробы соли получены следующие результаты:Массовая доля: 0,76%; 0,43%; 0,04%; 0,87%; 1,07%; 58,95%.

%.., поэтому рассчитываем исходя из содержания оставшегося %…%.%.

https://www.youtube.com/watch?v=ytcopyrightru

%.Проверка:.., результат проверки удовлетворительный.Электронный текст документаподготовлен АО “Кодекс” и сверен по:официальное изданиеМ.: Стандартинформ, 2013

ПРИЛОЖЕНИЕ Г(справочное)

[1] ТУ 6-09-2450-72 ФиксаналТекст документа сверен по:официальное изданиеМ.: ИПК Издательство стандартов, 2000

9 Оформление результатов измерений

Результат измерения массовой доли влаги представляют в виде

, при 0,95,

https://www.youtube.com/watch?v=ytpressru

где – среднеарифметическое значение двух результатов измерений, признанных приемлемыми, %; – значение абсолютной погрешности измерений, указанное в таблице 1, %.

Понравилась статья? Поделиться с друзьями:
Полезная еда
Adblock detector